Le guide complet de l'anodisation de l'aluminium : des principes aux défauts courants en passant par l'analyse du processus de scellement des trous

1. introduction

L'épaisseur du film d'oxyde formé par l'alliage d'aluminium dans l'environnement naturel n'est que de 0,01～0,1μm, ce qui est insuffisant pour la protection et ne peut pas répondre aux exigences de résistance à la corrosion, de résistance à l'abrasion et de propriétés décoratives pour les applications d'ingénierie. L'oxydation anodique est actuellement la technologie de renforcement de la surface des alliages d'aluminium la plus utilisée, par le biais de la réaction électrochimique sur la surface du substrat d'aluminium pour générer une couche de film de trioxyde d'aluminium (Al₂O₃). La couche de film est fermement liée au substrat, présente une dureté élevée et peut être colorée et scellée grâce à sa structure poreuse.

Cependant, des défauts tels que le film blanchâtre, le farinage, les marques de pincement profondes et l'absence partielle de film apparaissent souvent dans la production réelle. Les causes de ces problèmes impliquent de multiples variables, telles que la composition de l'alliage, la qualité du prétraitement, les paramètres de l'électrolyte, la méthode de serrage et la spécification de l'opération. Cet article est basé surAnodisation à l'acide sulfuriqueLa ligne principale, en référence à "Aluminium Alloy Surface Oxidation Treatment Q&A" (édité par Zheng Ruiting) et à la bibliothèque de cas d'échec de l'industrie, explique systématiquement le principe du processus, le contrôle des paramètres, l'analyse des défauts et les solutions.

2、Principe de l'oxydation anodique et classification des procédés

2.1 Mécanisme réactionnel de l'anodisation

L'anodisation consiste à placer une pièce d'aluminium dans une solution électrolytique en tant qu'anode et à appliquer un courant continu, deux réactions se produisant simultanément à la surface de l'anode :

• réaction de formation de filmL'aluminium se combine à l'oxygène précipité de l'anode pour former Al₂O₃ ;
• réaction de dissolutionL'électrolyte (dans le cas de l'acide sulfurique) dissout l'Al₂O₃ qui en résulte.

L'épaisseur et la structure finales du film dépendent de l'équilibre entre la vitesse de formation du film et la vitesse de dissolution. Le film généré par l'anodisation à l'acide sulfurique est une structure poreuse en nid d'abeille avec une taille de pore d'environ 0,01-0,03 μm et une porosité d'environ 20%-30%, qui constitue la base du processus ultérieur de coloration et de scellement.

2.2 Comparaison des trois principaux procédés d'anodisation

Type de processus	électrolyte	Plage d'épaisseur du film	spécificités	application typique
Anodisation à l'acide chromique	3%～10% Acide chromique	5～8μm	La couche de film mince maintient la précision de la pièce ; pas de changement de dimensions	Pièces de précision, pièces soudées, pièces structurelles aérospatiales
Anodisation à l'acide sulfurique	10% à 20% Acide sulfurique	8～25μm	Transparence élevée, faible coût, film colorable	Électronique grand public, matériaux de construction, produits de première nécessité
Anodisé dur	Acide sulfurique + acide organique	25～150μm	Dureté élevée (HV300～600), résistance à l'usure, isolation	Cylindres, pièces hydrauliques, équipement militaire

3、Procédé de prétraitement

La qualité du prétraitement affecte directement l'uniformité, l'adhérence et l'aspect du film d'oxyde anodique. Les défauts introduits par un prétraitement incomplet ou des méthodes inappropriées ne peuvent pas être réparés après l'oxydation.

3.1 Critères d'acceptation des blancs

• Les alliages de la série 2 (aluminium-cuivre), de la série 7 (aluminium-zinc) et de la série 5 (aluminium-magnésium), de la série 6 (aluminium-magnésium-silicium) dans les mêmes paramètres d'électrolyse du taux d'oxydation des différences significatives dans le même traitement des rainures est susceptible de conduire à une oxydation sélective, la différence de couleur de la pellicule.
• Les lignes d'écrasement, les rayures et les piqûres de corrosion d'origine sont difficiles à éliminer complètement lors du prétraitement, et les défauts seront amplifiés et révélés après l'oxydation. La qualité de la surface doit être contrôlée au stade de l'usinage.

3.2 Finition mécanique

• sablageLes caractéristiques de ce produit sont les suivantes : élimination de la peau oxydée et de la peau moulée, obtention d'un effet de surface de sable homogène. Forte activité de surface après le sablage, doit entrer dans le processus d'oxydation dans les 4 heures pour éviter l'oxydation secondaire ou la pollution.
• Meulage/polissageAprès le polissage du miroir, si le temps de décapage alcalin n'est pas suffisant, la couche de contrainte résiduelle ou le film d'oxyde dense provoquera l'efflorescence du film d'oxyde. La pâte à polir doit être soigneusement dégraissée.

3.3 Prétraitement chimique

écrémé (lait)Il est recommandé d'utiliser un agent de dégraissage neutre ou faiblement alcalin, température 50 ~ 70 ℃, durée 3 ~ 5 min. Le dégraissage n'est pas propre, c'est la cause principale de l'éclatement du film, de la diminution de l'adhérence.

érosion alcalineSolution d'hydroxyde de sodium 10% ~ 15%, température 50 ~ 60 ℃, durée 1 ~ 3 min. La gravure alcaline peut éliminer le film d'oxyde naturel et les défauts mineurs de la surface, de sorte que le substrat révèle une organisation métallique uniforme. La concentration d'ions aluminium dans la solution d'attaque alcaline doit être contrôlée à 30～50g/L, plus de 80g/L lorsque le taux d'attaque alcaline diminue, la surface est facile à suspendre les cendres.

lueur (de la lumière)Solution d'acide nitrique, température ambiante, durée 1～3min. Enlever la pellicule grise (aluminium, silicium, fer et autres composés) laissée par le mordançage alcalin.

Traitement spécial - alliage d'aluminium à haute teneur en siliciumLa fumée de silice reste à la surface des alliages aluminium-silicium (fonte d'aluminium) après une attaque alcaline et est difficile à éliminer par un polissage conventionnel à l'acide nitrique. Il faut utiliserMélange d'acide nitrique contenant de l'acide fluorhydrique 5%(acide nitrique 30%, acide fluorhydrique 5%, eau 65%), traitement à température ambiante pendant 30 à 60 secondes, jusqu'à ce que la surface soit uniformément blanc argenté.

4、Procédé d'anodisation à l'acide sulfurique

L'anodisation à l'acide sulfurique représente plus de 80% du total des applications industrielles. Elle offre une large fenêtre de traitement, un faible coût, une grande transparence du film et convient aux produits présentant des exigences élevées en matière de teinture et de protection.

4.1 Critères de contrôle des paramètres du processus

paramètres	Champ d'application recommandé	plage de limites	Conséquences des écarts
Concentration d'acide sulfurique	15% à 20%	10% à 25%	Une faible concentration entraîne la formation d'une couche mince ; une forte concentration entraîne une dissolution rapide et la formation d'une couche lâche.
Concentration en ions aluminium	5～15g/L	<20g/L	Plus de 20g/L, film gris, résistance à la corrosion diminuée
Température du réservoir	18-22°C	15-25°C	＞25℃ couche de film lâche, poudreuse ; <15℃ couche de film dense mais fragilité accrue.
densité de courant	1,2～1,5A/dm²	0,8～2,0A/dm²	Une valeur trop élevée entraîne une combustion ; une valeur trop faible rend la couche de film mince et réduit l'efficacité de la production.
durée d'oxydation	30-60 minutes	Exigences en matière d'épaisseur de la rétine	Epaisseur de film insuffisante en raison d'une durée insuffisante ; une prolongation excessive entraîne une augmentation de la taille des pores et une réduction de la force d'adhérence.
Concentration de Cl-	≤25mg/L	≤50mg/L	Les normes excessives entraînent une corrosion par piqûres, une perforation

4.2 Exigences en matière de qualité de l'eau

Le liquide du réservoir d'anodisation et tous les réservoirs de nettoyage doivent être utiliséseau déminéralisée或eau distillée. La teneur en Cl- de l'eau du robinet est généralement comprise entre 50 et 200 mg/L, et l'utilisation directe de l'eau déclenche le processus d'oxydation anodique de l'eau du robinet.corrosion par piqûres--La surface du film d'oxyde présente des taches noires ponctuelles qui, dans les cas les plus graves, traversent la couche de film jusqu'au substrat. La résistivité de l'eau doit être contrôlée à ≥5×10⁴Ω-cm.

4.3 Technologie de serrage et conception conductrice

• zone de contactLe point de contact entre le dispositif et la pièce doit être ≥ 1/200 de la surface de la pièce. Une surface de contact insuffisante entraînera une densité de courant locale excessive et une accumulation de chaleur par effet Joule, ce qui se traduira par un jaunissement de la couche de film et par une fusion et des brûlures en cas de blessure grave.
• Sélection des matériauxLa fixation doit être en aluminium pur ou en alliage d'aluminium et de magnésium, dont le matériau est similaire à celui de la pièce à usiner. Il est strictement interdit d'utiliser du cuivre ou du fer en contact direct avec le dispositif, car les ions de cuivre contaminent le liquide du réservoir et rendent le film d'oxyde sombre.
• Angle de levageLa pièce doit être maintenue inclinée ou verticale dans le réservoir, l'ouverture de la cavité intérieure du profilé étant orientée vers le bas ou inclinée afin de garantir que les bulles d'oxygène générées pendant le processus d'oxydation puissent s'échapper sans problème. Les pièces de gaz emboîtées n'ont pas de film ou un film très fin dû à l'isolation du gaz, appelédéfaut de blindage de l'air.
• Réutilisation des appareilsLa décoloration de l'outil doit être complète. La résistance au niveau du film d'oxyde résiduel augmente, rendant difficile le passage du courant, et la zone de la pièce proche du point de serrage apparaît partiellement dépourvue de pellicule.

4.4 Plan de production de chaleur estivale

L'oxydation anodique est une réaction exothermique, et la température du bain est affectée par l'environnement et la production de chaleur actuelle. Lorsque la température du bain dépasse 25℃ et qu'il n'y a pas d'équipement de réfrigération, le taux de dissolution du film d'oxyde augmente considérablement, et la couche de film est lâche et poudreuse. Les mesures temporaires comprennent :

• augmenterAcide oxalique C2H2O41,5% à 2,0% ouAcide gamma-trizoïque0.5%～1.0%, ce qui peut augmenter la limite supérieure de la résistance à la température du liquide du réservoir à 35℃, mais cela réduira la transparence de la couche de film ;
• Augmenter l'intensité du mélange et utiliser l'air comprimé ou la circulation de la pompe pour accélérer la dissipation de la chaleur ;
• Production par lots afin d'éviter de longues périodes de fonctionnement continu à forte charge.

5、Common defects root cause analysis and solutions (analyse des causes profondes des défauts courants et solutions)

Cette section adopte la structure en trois parties “Phénomènes - Causes - Contre-mesures” pour inclure les 12 défauts les plus courants dans la production d'anodisation à l'acide sulfurique.

5.1 Jaunissement et grisaillement de la couche de film

impunitéLa pellicule oxydée est jaune, grise ou foncée avec une transparence réduite.
raison d'être: :

1. Lorsque le matériau de base de l'alliage d'aluminium contient du cuivre > 3% et du silicium > 7%, les éléments d'alliage forment des composés dans le film d'oxyde, ce qui rend le film gris ;
2. Fer dans l'électrolyte >200mg/L, silicium >100mg/L, impuretés déposées dans les pores de la membrane ;
3. Une concentration trop élevée d'acide sulfurique, une vitesse de dissolution trop élevée, une structure de film lâche et une diffusion accrue de la lumière.
   contre-mesures: :

• Les alliages à haute teneur en cuivre et en silicium utilisent une alimentation superposée DC/AC ou des formulations d'électrolytes spéciales ;
• Le fluide du réservoir est régulièrement purifié et les impuretés de fer peuvent être éliminées par un traitement électrolytique à faible densité de courant ;
• Contrôler la limite supérieure de la concentration d'acide sulfurique.

5.2 Farinage, décollement, décollement de la pellicule

impunitéLa surface du film d'oxyde est poudreuse, de la poudre blanche se détache lorsqu'on la frotte avec les doigts, et la couche de film est décollée dans les cas les plus graves.
raison d'être: :

1. La température du réservoir dépasse 28°C et dure longtemps ;
2. Densité de courant > 2,0 A/dm² avec une agitation insuffisante ;
3. La prolongation excessive du temps d'oxydation et la dissolution de la couche externe du film dépassent la génération ;
4. Concentration d'ions aluminium >25g/L, vieillissement du réservoir.
   contre-mesures: :

• La réfrigération forcée garantit que le liquide du réservoir est ≤24°C pendant toute la durée de l'opération ;
• Réduire la densité de courant à 1,2 à 1,5 A/dm² ;
• Chaque lot est analysé pour les ions d'aluminium après l'oxydation et le bain est dilué ou partiellement remplacé si la limite est dépassée ;
• La couche de film crayeux ne peut être réparée et doit être retraitée et refaite.

5.3 Absence localisée de film, taches sombres

impunitéLes zones localisées de la pièce sans film d'oxyde ou avec un film très fin et des taches sombres.
raison d'être: :

1. Le film d'oxyde au point de contact entre le dispositif et la pièce n'est pas éliminé et la résistance de contact est élevée ;
2. Le manque de serrage et l'interruption du courant du processus d'oxydation ;
3. La cavité interne du profil héberge du gaz, et le gaz protège le courant ;
4. La composition de l'alliage est fortement ségrégée avec une résistance élevée dans la zone riche en silicium.
   contre-mesures: :

• Les cintres sont décapés à l'aide d'acide nitrique ou d'une solution de décapage spéciale afin de révéler complètement l'éclat du métal ;
• Vérifier l'étanchéité après le serrage et utiliser des pinces à ressort si nécessaire ;
• Ajustez la direction de la suspension afin de garantir une trajectoire claire pour l'évacuation des gaz.

5.4 Brûler, fondre, brûler

impunitéLes résultats de l'analyse de la qualité de l'eau et de la qualité de l'air sont très positifs : des zones localisées de la pièce présentent des points noirs, des taches ou même une fonte du substrat.
raison d'être: :

1. Le point de contact entre le dispositif de fixation et la pièce est trop petit et la densité de courant est localement >5A/dm² ;
2. La pièce est trop proche de la cathode ou court-circuitée ;
3. Un mauvais mélange dans le réservoir et la fixation des bulles entraînent une distorsion de la distribution de la densité du courant.
   contre-mesures: :

• Augmentation de la surface de contact de l'appareil et du serrage multipoint ;
• La distance entre la cathode et la pièce doit être ≥ 150 mm ;
• Pré-oxydation des pièces en les mettant sous tension avant qu'elles ne soient placées dans la cuve afin d'éviter le choc initial du courant.

5,5 Corrosion par piqûres, taches noires

impunitéDistribution de points noirs à la surface du film d'oxyde, microscopiquement comme des piqûres de gravure.
raison d'être: :

1. Teneur excessive en Cl- dans le liquide du réservoir ou l'eau de lavage ;
2. L'alimentation électrique est coupée au milieu du processus d'anodisation et la pièce reste trop longtemps dans la solution de nettoyage corrosive ;
3. Lavage inadéquat après le décapage de prétraitement, acide résiduel entraîné dans le réservoir d'oxydation.
   contre-mesures: :

• Utilisation stricte d'eau déminéralisée et test hebdomadaire de la solution du réservoir Cl- ;
• La pièce doit être retirée immédiatement après la coupure de courant, rincée à l'eau et suspendue à nouveau ;
• Un rinçage tertiaire à contre-courant est ajouté après le prétraitement.

5.6 Empreintes digitales, taches de graisse

impunitéLa surface du film d'oxyde présente des empreintes digitales ou des contours d'huile clairs.
raison d'être: :

1. Toucher la pièce à mains nues après le prétraitement et avant l'oxydation ;
2. L'air comprimé contient de l'huile ;
3. La surface des cintres est huilée.
   contre-mesures: :

• Les opérateurs portent des gants en nylon propres pendant toute la durée de l'opération ;
• La ligne d'air comprimé est équipée d'un séparateur huile-eau ;
• Les cintres sont dégraissés régulièrement.

6. le processus de coloration et de scellement

6.1 Choix de la méthode de coloration

Méthode de coloriage	théorie	spécificités	scénario d'application
Teinture biologique	Adsorption de molécules de colorant sur les pores de la membrane	Couleurs vives et large gamme de couleurs	Décoration intérieure, petite quincaillerie
Coloration électrolytique	Dépôt de sels métalliques au fond du pore	Excellente résistance aux intempéries	Mur-rideau architectural, garniture automobile
Coloration générale	Développement de la couleur des éléments d'alliage	Faible différence de couleur, coût élevé	Électronique haut de gamme

point techniqueAvant la teinture, le film d'oxyde doit être frais (≤30min entre la teinture et la sortie du four), l'épaisseur du film doit être ≥10μm, et la valeur pH, la température et la concentration de la solution de teinture doivent être strictement contrôlées selon les paramètres fournis par le fournisseur de colorants.

6.2 Nécessité de sceller les trous

La porosité du film d'oxyde anodique non scellé d'environ 20% ~ 30%, exposé à l'atmosphère sera adsorbé les polluants, l'humidité et le sel, la durée de vie de la résistance à la corrosion de seulement 1/10 ~ 1/20 du film scellé.

Comparaison des principaux procédés de scellement: :

arts et artisanat	moyen	temp	fois	adéquation
étanchéité à l'eau chaude	eau déminéralisée	95-100°C	15-30 minutes	Tous les films anodisés à l'acide sulfurique
Scellement à température moyenne	Solution d'acétate de nickel	60～80℃	10-20 minutes	Film de teinture, scènes d'économie d'énergie
joint à froid	Solution de fluorure de nickel	25-35°C	5-10 minutes	Exigences élevées en matière de productivité

Inspection de la qualité des trous de scellementLa méthode des taches de colorant (GB/T 8753.2) permet de colorer la zone mal scellée à l'aide du colorant.

7、FAQ：Anodic oxidation production of high-frequency problems

1) Q : Pourquoi la couleur de mes pièces en aluminium est-elle terne après l'anodisation ?

R : Les causes possibles sont classées par ordre -

• Panne de courant ou fluctuation du courant au milieu du processus d'oxydation ;
• Faible pH (acide résiduel) dans la cuve de lavage finale ;
• Teneur en Cl de l'eau de nettoyage >50mg/L ;
• Le substrat contient du cuivre > 4% ou du silicium > 8% ;
• Concentration d'ions d'aluminium dans le liquide du réservoir >20g/L.

2) Q. Pourquoi le film d'oxyde se détache-t-il lorsque je le touche avec la main ?

R : Il s'agit debicarbonate de soude (utilisé pour faire lever le pain)Causes typiques : température du réservoir >28°C pendant plus de 30 minutes, ou densité de courant >1,8A/dm² avec une agitation insuffisante. Il est très facile de se produire lorsqu'il n'y a pas d'équipement de réfrigération en été. Contre-mesures temporaires : ajouter 1,5% d'acide oxalique, réduire la densité de courant à 1,0A/dm², prolonger le temps d'oxydation pour rattraper l'épaisseur du film.

3) Q. Des alliages d'aluminium de différentes qualités peuvent-ils être oxydés dans le même bain ?

Réponse :non recommandéIl existe une grande différence dans la fenêtre de potentiel d'oxydation entre les alliages des séries 2 et 7 et les alliages des séries 5 et 6. Lorsqu'ils sont traités dans la même cuve, les alliages à haut potentiel (tels que 6063) prennent le dessus dans la formation du film, tandis que les alliages à faible potentiel (tels que 2024) sont à la traîne dans la formation du film, et la différence d'épaisseur du film peut aller jusqu'à 5 μm ou plus, accompagnée d'une différence de couleur. Doit être la même rainure, doit être sélectionné avec la puissance d'impulsion ou le courant phasé.

4) Q. Quel est le procédé choisi pour obtenir la couleur rouge vif après l'oxydation ?

A : Produits d'intérieur : teinture avec des colorants organiques, colorants rouges anthraquinoniques recommandés, pH 5,5-6,0, température 50-55°C, temps de teinture 5-15min. Produits d'extérieur : coloration électrolytique, système de sel d'étain ou de sel mixte étain-nickel, peut obtenir des tons rouge bourgogne, grade de résistance aux UV jusqu'à ISO 2810 Classe 5.

5 Q. L'eau du robinet peut-elle être utilisée comme solution de bain d'anodisation ?

Réponse :interdiction absolue. La concentration de Cl- dans l'eau du robinet est de 50~200mg/L, plus de 25mg/L déclenchera une corrosion par piqûres. L'eau utilisée pour l'anodisation et le nettoyage avant et après tous les processus doit être de l'eau déionisée ou distillée avec une conductivité ≤20μS/cm.

6) Q. Il y a de la poussière blanche sur la surface du film d'oxyde après le scellement des trous, comment puis-je l'enlever ?

R : Les cendres blanches de scellement proviennent d'une dureté élevée de l'eau pendant le scellement à l'eau chaude, ou d'un fluide de réservoir de scellement à froid dont le pH est supérieur à 6,5 :

• Scellement à l'eau chaude : utiliser de l'eau désionisée et ajouter 0,5%～1% d'agent de scellement et de dépoussiérage ;
• Des cendres blanches ont été produites : 5% ~ 10% d'acide nitrique trempé à température ambiante pendant 30-60s, lavé avec de l'eau et refermé le trou.

8. conclusion : de la mise en œuvre des processus à la stabilisation de la qualité

L'oxydation anodique des alliages d'aluminium est un projet systématique avec un couplage multi-procédés et multi-paramètres. D'après l'étude sur le terrain de 32 entreprises d'anodisation en Chine.80% ou plus d'incidents de qualité dus à des déviations dans l'exécution de la discipline du processusplutôt qu'un manque de capacité technique.

Trois systèmes de base sont nécessaires pour obtenir une qualité constante :

1. Registre d'analyse des fluides de la citerneLes tests quotidiens portent sur la concentration d'acide sulfurique, la concentration d'ions aluminium, la concentration de Cl- et les tests hebdomadaires sur les impuretés de fer et de cuivre ;
2. Règlement sur la gestion des cintresTraçabilité de l'ensemble du processus de délaquage, de réparation et de mise au rebut des cintres ;
3. Inspection du premier articleContrôle de la taille et de l'aspect des pièces oxydées dans la première rainure de chaque équipe avant la production en série.

Il n'y a pas de raccourci dans le processus d'anodisation. Le contrôle continu de la température, de la qualité de l'eau, du serrage et des impuretés est le seul moyen de passer d'un “taux de réussite de 95%” à un “taux de réussite de 99,5%”.